一、摘要

在過(guò)去的二十多年里，微波消解技術(shù)一直是食品元素分析樣品制備的首炫方法。然而，由于消解容器的壓力限制，消解并分析足夠大、具有代表性和均勻性的食品樣品一直是個(gè)挑戰(zhàn)。CEM公司推出了iPrep高性能容器，該容器能夠處理更大尺寸的樣品。這款容器采用了iPrep的專(zhuān)禾刂雙密封技術(shù)，使其能夠在比典型消解容器更高的溫度和壓力下工作。通過(guò)利用這種容器和iWave高級(jí)溫度控制技術(shù)，可以在單次運(yùn)行中消解具有不同重量的大體積混合食品樣品。

二、引言

在食品材料中分析重金屬的能力對(duì)于食品安全和消費(fèi)者健康至關(guān)重要。砷以及其他重金屬如鎘、鉛和汞被認(rèn)為是有毒的，對(duì)人體新陳代謝有不利影響。這些毒素僅在極低濃度下被容忍，過(guò)量攝入與許多不良健康影響有關(guān)。它們可能會(huì)損害腎臟并引起慢性毒性癥狀，包括器官功能受損和腫瘤。接觸鉛已被證明與智商下降和一般學(xué)習(xí)障礙有關(guān)。除了安全性之外，食品分析還對(duì)確保產(chǎn)品質(zhì)量、確定產(chǎn)地以及防止亻叚冒產(chǎn)品具有重要意義。

本應(yīng)用說(shuō)明將重點(diǎn)關(guān)注使用iPrep容器準(zhǔn)備各種食品類(lèi)型，其樣品尺寸比之前可能的要大得多。這些樣品將包括高糖、高蛋白和高脂肪的食品。為了展示制備的多功能性，不同尺寸的食品材料將在一次運(yùn)行中消解。

三、儀器與設(shè)備

在配備iWave技術(shù)的CEM MARS 6微波消解系統(tǒng)中，我們一次性制備了四個(gè)犭蟲(chóng)特的樣品。iWave™是一種創(chuàng)新的發(fā)光技術(shù)，能夠測(cè)量容器內(nèi)實(shí)際樣品溶液的溫度，而無(wú)需內(nèi)部探頭。樣品使用CEM iPrep容器進(jìn)行消解。專(zhuān)禾刂（WO2020186146A1）的雙密封設(shè)計(jì)（圖1）提供了更高的溫度和精細(xì)控制排氣及重新密封過(guò)程，這對(duì)于這些樣品類(lèi)型是必要的。iPrep是一種簡(jiǎn)單的三件式容器，使用手動(dòng)力矩裝置，只需2.90公斤力即可密封容器。

圖1：iPrep容器示意圖

四、程序和方法

將意大利辣香腸和奶酪切片一并稱(chēng)重，直接加入iPrep內(nèi)襯中。奶粉按原樣稱(chēng)重后加入內(nèi)襯中。首先將冷凍的肉餅晚餐主菜攪拌均勻，以確保均勻性，然后稱(chēng)量加入iPrep內(nèi)襯中。樣品類(lèi)型及大致重量記錄在下表1中。每個(gè)樣品中加入10毫升濃硝酸。蓋上容器蓋并組裝好，然后放入MARS 6中進(jìn)行消解。容器均勻分布在腔體周?chē)?，位置如下?所示。使用一鍵式iPrep方法“食品"。一鍵式技術(shù)自動(dòng)識(shí)別容器類(lèi)型并計(jì)算容器數(shù)量。然后，它計(jì)算出酸消解的優(yōu)化條件。使用此方法達(dá)到的最高溫度為210°C。一般來(lái)說(shuō)，食品樣品不需要木及高的溫度就能實(shí)現(xiàn)完荃消解。

表1：樣品及大致重量

使用的酸：每個(gè)容器中加入10毫升濃硝酸（HNO₃）

五、結(jié)果與討論

配備iPrep容器和iWave溫度控制的MARS 6同時(shí)處理了四種不同重量的食品樣品。每個(gè)樣品都進(jìn)行了兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，總共有八個(gè)樣品參與了這次消解運(yùn)行。由于碳水化合物含量高，容器1和5中的奶粉樣品首先開(kāi)始消解，并達(dá)到了較高的初始溫度。iWave檢測(cè)到這一溫度激增，并迅速降低功率，如圖3中的綠色功率曲線(xiàn)所示，以防止樣品過(guò)度放熱。一旦初始反應(yīng)平息，功率再次增加。

在消解過(guò)程接近尾聲時(shí)，如圖4所示，辣香腸樣品的溫度最高。這是因?yàn)檫@些樣品的高脂肪含量需要更高的溫度才能開(kāi)始分解。值得注意的是，每種樣品類(lèi)型的重復(fù)樣品在溫度上幾乎完荃相同，而且奶粉樣品現(xiàn)在是溫度蕞低的，因?yàn)樗鼈冊(cè)谶\(yùn)行早期就已經(jīng)完荃消解。iWave的精確溫度控制和iPrep容器的高壓力能力使得如圖5所示的混合食品和樣品尺寸能夠完荃消解。

由于碳水化合物含量高，奶粉樣品消解迅速。

圖2：運(yùn)行初期的條形圖

iWave溫度控制系統(tǒng)立即降低功率（綠色線(xiàn)），以避免奶粉樣品發(fā)生放熱反應(yīng)。

圖3：溫度和功率線(xiàn)圖

在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，高脂肪含量的辣香腸樣品現(xiàn)在溫度最高。

圖4：運(yùn)行后期的條形圖

已消解的樣品稀釋至50毫升。

圖5：樣品照片